儀器停機(jī)前需做好維護(hù)工作，如液相（反相柱）需充分用純甲醇將系統(tǒng)中的流動(dòng)相置換完全，如放假時(shí)間長(zhǎng)，可將柱子拆下，兩頭密封放置。氣相色譜需將氣源切斷，并拔掉插頭。其它儀器在關(guān)機(jī)后也需將插頭拔下；離開化驗(yàn)室時(shí)，有必要將總電源拉下。。。。。。這些作為資深分析員的你應(yīng)該都耳熟能詳了吧，還有其他的色譜維護(hù)要點(diǎn)嗎？本文告訴你！
1液相放假前的準(zhǔn)備工作??
液相的維護(hù)，基本就是柱子的維護(hù)，柱子到底要不要拆下來(lái)封存？個(gè)人認(rèn)為色譜柱沖洗后可以不用取下來(lái)的，如果柱子必須卸下的話，管路用管套封口就行。據(jù)說(shuō)用甲醇保存柱子較好，也有的說(shuō)法是不能用純甲醇保存柱子，避免鹽不能完全沖干凈而析出以及溶劑容易變干。
如果是四元泵，四個(gè)瓶分別走甲醇、水、磷酸水及乙腈，四個(gè)管路怎么處理？把四個(gè)通道及流路全都置換成70%以上的有機(jī)相，溶劑管路最后都要保存在純有機(jī)溶劑里的；避免長(zhǎng)菌堵塞管路。
至于玻璃濾頭可以不用處理，保存在有機(jī)相里即可。
2高效液相短期關(guān)機(jī)和長(zhǎng)期關(guān)機(jī)都要做什么？??
1.短期關(guān)機(jī)
1.1從泵和系統(tǒng)中除去有害的流動(dòng)相：
（1）用水沖洗系統(tǒng)中緩沖液鹽類，如溶劑蒸發(fā)會(huì)留下鹽結(jié)晶等有害沉淀；
（2）從系統(tǒng)中除去氯仿及其配成的溶液，以免在系統(tǒng)中分解，形成鹽酸。
1.2.除去有害流動(dòng)相后，用異丙醇沖泵及系統(tǒng)
1.3.周末停用儀器可用60/40的甲醇/水沖洗泵、柱和流動(dòng)池30分鐘（柱子要和甲醇/水兼容）。
1.4.關(guān)泵、檢測(cè)器、進(jìn)樣器的電源。
2.長(zhǎng)期關(guān)機(jī)
1．樣品測(cè)定完畢，先關(guān)閉氘燈，減少損耗。
2．清洗系統(tǒng)和手動(dòng)進(jìn)樣閥：根據(jù)所作樣品不同，關(guān)機(jī)清洗的方式不一，具體方法如下：
A．如果流動(dòng)相是有機(jī)相，只包括：甲醇，乙腈，異丙醇，水等；清洗時(shí)，只?需用：甲醇100%清洗40～60分鐘即可關(guān)機(jī)。即將水相所對(duì)應(yīng)的溶劑瓶更換為甲醇，將泵的比例調(diào)到95%沖洗。
B．如果流動(dòng)相是包含了緩沖鹽類，如：弱酸，弱堿（強(qiáng)酸堿絕對(duì)禁止注入本機(jī)！），乙酸，乙酸銨，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸鹽等。清洗時(shí)，需要用：95%水+5%甲醇清洗80～100分鐘，再用甲醇100%清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相，將泵的比率調(diào)到95%，清洗80～100分鐘，再將水相的溶劑瓶換到甲醇，泵的比率不變，清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。
C．色譜柱清洗的時(shí)候，不推薦用純水洗，加入5%甲醇才能保證濕潤(rùn)，否則色譜柱的碳鏈會(huì)發(fā)生塌陷，破壞柱子。
D．進(jìn)樣閥的清洗原則同上，只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進(jìn)樣閥嚴(yán)禁停留在，Laod和inject中間。
E．清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇（最好都用100%甲醇充滿），以防霉變。因此在清洗的最后階段，最好把各個(gè)輸液瓶都換成甲醇再過(guò)一遍。
3．清洗完畢后，在工作站中關(guān)閉恒流泵。
4．然后依次關(guān)閉開檢測(cè)器，泵A，泵B，柱箱的電源。
5．關(guān)閉工作站及電腦。
6．蓋好防塵罩。
7．關(guān)閉穩(wěn)壓電源。? 3
GC-MS關(guān)機(jī)前的維護(hù)?? 累了一年了，不僅是人，儀器也需好好休息下，GC-MS關(guān)機(jī)前要做好維護(hù)保養(yǎng)工作，好讓來(lái)年的儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
因南北方的氣候差異，導(dǎo)致南方濕度大，所以假前一定要做好儀器除濕的工作，才不會(huì)年后上班有問(wèn)題。
GC-MS如何關(guān)機(jī)？
記住：
1、儀器的關(guān)機(jī)需要按照步驟來(lái)操作，不可走捷徑；
2、儀器維護(hù)過(guò)程中要膽大細(xì)心，對(duì)于不能肯定的方面，需要查相關(guān)資料或請(qǐng)教有經(jīng)驗(yàn)的人員，方可往下操作。
1、軟件放空
在儀器操作操作界面點(diǎn)擊“視圖”，選擇“調(diào)諧和真空控制”，轉(zhuǎn)換頁(yè)面后點(diǎn)擊“真空”，再選擇“放空”,再點(diǎn)擊“確定”會(huì)現(xiàn)以下放空界面：
2、關(guān)閉儀器電源和控制電腦關(guān)機(jī)
放空完成后，軟件會(huì)自動(dòng)關(guān)閉，同在質(zhì)譜示窗上會(huì)顯示很低的真空度，然后就可以關(guān)閉氣相的電源、質(zhì)譜的電源，電腦關(guān)機(jī)，再將排插插座上的電源線撥掉。
3、關(guān)閉氣源
將氦氣瓶的總閥關(guān)閉。到此，儀器的關(guān)機(jī)步驟結(jié)束。
放假前除塵和離子源的維護(hù)
除塵
內(nèi)部除塵：采用吸塵器或軟毛刷清潔質(zhì)譜處的灰塵，以下是我們除塵后圖片：
表面清潔：釆用棉質(zhì)的毛巾，擦試儀器外表面。
離子源維護(hù)
GC-MS的話，如果要大維護(hù)，那就是弄質(zhì)譜那邊了。洗離子源比較費(fèi)時(shí)間，如果比較臟，又不太熟練，一臺(tái)機(jī)弄一天也是常見(jiàn)的事。如果放假之前沒(méi)啥做的話可以提前關(guān)機(jī)先把離子源洗了。既然都洗離子源了順便也看看泵油吧。
前進(jìn)樣口那一大堆東西，分流平板啦襯管啦隔墊啦O型圈那些都比較容易弄，可以放到過(guò)年回來(lái)再弄。如果要老化柱子的話也可以趁著洗離子源的時(shí)候順便弄完。
放假多久色質(zhì)聯(lián)用儀才需要關(guān)機(jī)？
我個(gè)人認(rèn)為短時(shí)間內(nèi)不用質(zhì)譜是沒(méi)有必要關(guān)機(jī)的（這里短時(shí)間依個(gè)人而定，一般是指一周），但質(zhì)譜部分一般都讓它處在只抽真空的standby狀態(tài)，不消耗氮?dú)?#xff08;不少公司的LC-MS在這種情況下氮?dú)饬髁靠梢越档胶艿?#xff09;，真空盡量不關(guān)，工程師也是這么要求的，說(shuō)分子渦輪泵正常維持運(yùn)行時(shí)沒(méi)什么損耗，開機(jī)關(guān)機(jī)磨損最大。除非放假時(shí)間超過(guò)一周，否則不會(huì)關(guān)機(jī)。電子開關(guān)如果沒(méi)有斷電保護(hù)可以關(guān)掉，省得萬(wàn)一停電再來(lái)電沖擊電路板。
但是像工作站，液相這些全都可以關(guān)，因?yàn)橘|(zhì)譜抽真空一是比較麻煩，二是要達(dá)到定性或定量的穩(wěn)定狀態(tài)還是需要比較長(zhǎng)的時(shí)間，這樣來(lái)回開機(jī)關(guān)機(jī)對(duì)儀器的壽命有損。多于一周以上沒(méi)用才有關(guān)機(jī)的必要。
網(wǎng)友怎么看？
液質(zhì)一般多久不用就關(guān)機(jī)？
A:?我們是過(guò)年實(shí)驗(yàn)室沒(méi)人就關(guān)一次，平常都是待機(jī)狀態(tài)（關(guān)掉高壓，等溫度降了，再把氣一關(guān)，就好了，機(jī)械泵一直開著就成，如果關(guān)了，下次要用還得抽一天真空）。
B:?能不關(guān)機(jī)就盡量別關(guān)機(jī)。處在真空條件下比較好，放在大氣條件下不是好事情。分子泵，一直正常運(yùn)轉(zhuǎn)比較好，盡量減少不必要的開關(guān)機(jī)。有些電路板，特別是用得時(shí)間長(zhǎng)了以后，如果一直開著啥事沒(méi)有，如果關(guān)掉歇一段時(shí)間往往容易出問(wèn)題。至于怕停電，質(zhì)譜啊，難道沒(méi)有配UPS嗎？不過(guò)，如果不僅僅是沒(méi)有樣品，而且還沒(méi)人管，還是關(guān)了省心。
GC-MS長(zhǎng)假關(guān)機(jī)后，重新開機(jī)至穩(wěn)定要多久？
A：前段時(shí)間機(jī)器壞了，關(guān)機(jī)一周，相當(dāng)于放了一個(gè)長(zhǎng)假了。上周六才把機(jī)器修好，重新開機(jī)。因?yàn)樗?#xff0c;花了兩天時(shí)間，水氮氧才達(dá)到要求，才開始做樣，單泵。
B:長(zhǎng)假后開機(jī)，一般是第二天開始做樣，但如果早上開機(jī)，下午就做樣（至少2小時(shí)穩(wěn)定）。
C:單泵抽兩天應(yīng)該算是正常。我們是雙泵，一般是抽過(guò)夜就可以穩(wěn)定了。
D:儀器長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)開機(jī)，一般抽四個(gè)左右就能做樣。
E:停機(jī)會(huì)水汽重，在室內(nèi)放個(gè)抽濕機(jī)，將環(huán)境中的濕度降一下。
企業(yè)將擁有統(tǒng)一的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主數(shù)據(jù)訪問(wèn)接口；擁有集中的且內(nèi)容豐富和干凈的數(shù)據(jù)中心；能夠?yàn)楦鳂I(yè)務(wù)部門提供一致、完整的共享質(zhì)量信息平臺(tái)；為業(yè)務(wù)流程和經(jīng)營(yíng)決策提供了一個(gè)可靠的質(zhì)量管理支撐載體。從與LIMS檢測(cè)大數(shù)據(jù)結(jié)合的角度：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主數(shù)據(jù)和LIMS檢測(cè)大數(shù)據(jù)的核心都是數(shù)據(jù)，但它們的關(guān)注點(diǎn)有所不同：LIMS檢測(cè)大數(shù)據(jù)關(guān)注于質(zhì)量數(shù)據(jù)的體量和類型，而質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主數(shù)據(jù)則更關(guān)注于質(zhì)量數(shù)據(jù)的質(zhì)量；LIMS檢測(cè)大數(shù)據(jù)提供了更多的原材料，而質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主數(shù)據(jù)側(cè)重于質(zhì)量數(shù)據(jù)的組織。企業(yè)應(yīng)以主數(shù)據(jù)為中心，通過(guò)主數(shù)據(jù)把各類的大數(shù)據(jù)有效串聯(lián)起來(lái)，從而獲得更好數(shù)據(jù)應(yīng)用效果和價(jià)值。從IT?建設(shè)的角度：主數(shù)據(jù)管理可以增強(qiáng)IT結(jié)構(gòu)的靈活性，構(gòu)建覆蓋整個(gè)企業(yè)范圍內(nèi)的質(zhì)量數(shù)據(jù)管理基礎(chǔ)和相應(yīng)規(guī)范，并且更靈活地適應(yīng)企業(yè)業(yè)務(wù)需求的變化，同時(shí)，降低接口成本、數(shù)據(jù)清洗和維護(hù)成本等，幫助企業(yè)遠(yuǎn)離高成本和降低高風(fēng)險(xiǎn)。LIMS支撐實(shí)現(xiàn)業(yè)務(wù)目標(biāo)
1、創(chuàng)建一個(gè)全新的質(zhì)量管理體系
1）把生產(chǎn)、檢驗(yàn)和質(zhì)量控制有機(jī)地結(jié)合起來(lái)，在產(chǎn)供銷的各個(gè)環(huán)節(jié)，全面貫徹質(zhì)量控制和質(zhì)量管理；
2）建立一個(gè)完整的信息鏈，真正發(fā)揮質(zhì)量信息的作用；
3）和ERP/MES等進(jìn)行全面集成，提高生產(chǎn)處理能力，加快產(chǎn)品流通。? 2、促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的變革
1）減少手動(dòng)工作量，提高操作的自動(dòng)化、智能化、標(biāo)準(zhǔn)化；
2）加快實(shí)驗(yàn)室的工作周轉(zhuǎn)率，提高實(shí)驗(yàn)室的工作效率；
3）提供各種可以組態(tài)的、易于使用的方法，提高實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)變能力；
4）優(yōu)化資源利用，減少浪費(fèi)，降低成本；
5）促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室遵從GLP和GALP，提升實(shí)驗(yàn)室的QA／QC水平，爭(zhēng)取國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可。? 3、加強(qiáng)對(duì)生產(chǎn)過(guò)程控制的指導(dǎo)
1）大大提高過(guò)程控制的水平，提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低成本；
2）實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)迅速回饋給生產(chǎn)部門，及時(shí)調(diào)整工藝參數(shù)；
3）提供歷史數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)、各種檢索的手段、趨勢(shì)顯示圖形，以及有效的統(tǒng)計(jì)檢測(cè)方法；
4）和DCS、先進(jìn)控制和優(yōu)化控制軟件進(jìn)行集成，通過(guò)卡邊控制，取得最大的經(jīng)濟(jì)效益；
5）產(chǎn)品的多級(jí)質(zhì)量指標(biāo)控制有助于決定產(chǎn)品的最佳用途。
實(shí)驗(yàn)室信息化管理系統(tǒng)LIMS支撐實(shí)現(xiàn)業(yè)務(wù)目標(biāo)：
1、創(chuàng)建一個(gè)全新的儀器設(shè)備管理體系
1）把生產(chǎn)、檢驗(yàn)和質(zhì)量控制有機(jī)地結(jié)合起來(lái)，在產(chǎn)供銷的各個(gè)環(huán)節(jié)，全面貫徹質(zhì)量控制和質(zhì)量管理；
2）建立一個(gè)完整的信息鏈，真正發(fā)揮質(zhì)量信息的作用；
3）和ERP/MES等進(jìn)行全面集成，提高生產(chǎn)處理能力，加快產(chǎn)品流通。
2、促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的變革
1）減少手動(dòng)工作量，提高操作的自動(dòng)化、智能化、標(biāo)準(zhǔn)化；
2）加快實(shí)驗(yàn)室的工作周轉(zhuǎn)率，提高實(shí)驗(yàn)室的工作效率；
3）提供各種可以組態(tài)的、易于使用的方法，提高實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)變能力；
4）優(yōu)化資源利用，減少浪費(fèi)，降低成本；
5）促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室遵從GLP和GALP，提升實(shí)驗(yàn)室的QA／QC水平，爭(zhēng)取國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可。
3、加強(qiáng)對(duì)生產(chǎn)過(guò)程控制的指導(dǎo)
1）大大提高過(guò)程控制的水平，提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低成本；
2）實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)迅速回饋給生產(chǎn)部門，及時(shí)調(diào)整工藝參數(shù)；
3）提供歷史數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)、各種檢索的手段、趨勢(shì)顯示圖形，以及有效的統(tǒng)計(jì)檢測(cè)方法；
4）和DCS、先進(jìn)控制和優(yōu)化控制軟件進(jìn)行集成，通過(guò)卡邊控制，取得最大的經(jīng)濟(jì)效益；
5）產(chǎn)品的多級(jí)質(zhì)量指標(biāo)控制有助于決定產(chǎn)品的最佳用途。
