儀器停機前需做好維護工作,如液相(反相柱)需充分用純甲醇將系統(tǒng)中的流動相置換完全,如放假時間長,可將柱子拆下,兩頭密封放置。氣相色譜需將氣源切斷,并拔掉插頭。其它儀器在關機后也需將插頭拔下;離開化驗室時,有必要將總電源拉下。。。。。。這些作為資深分析員的你應該都耳熟能詳了吧,還有其他的色譜維護要點嗎?本文告訴你!
1液相放假前的準備工作??
液相的維護,基本就是柱子的維護,柱子到底要不要拆下來封存?個人認為色譜柱沖洗后可以不用取下來的,如果柱子必須卸下的話,管路用管套封口就行。據(jù)說用甲醇保存柱子較好,也有的說法是不能用純甲醇保存柱子,避免鹽不能完全沖干凈而析出以及溶劑容易變干。
如果是四元泵,四個瓶分別走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四個管路怎么處理?把四個通道及流路全都置換成70%以上的有機相,溶劑管路最后都要保存在純有機溶劑里的;避免長菌堵塞管路。
至于玻璃濾頭可以不用處理,保存在有機相里即可。
2高效液相短期關機和長期關機都要做什么???
1.短期關機
1.1從泵和系統(tǒng)中除去有害的流動相:
(1)用水沖洗系統(tǒng)中緩沖液鹽類,如溶劑蒸發(fā)會留下鹽結晶等有害沉淀;
(2)從系統(tǒng)中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系統(tǒng)中分解,形成鹽酸。
1.2.除去有害流動相后,用異丙醇沖泵及系統(tǒng)
1.3.周末停用儀器可用60/40的甲醇/水沖洗泵、柱和流動池30分鐘(柱子要和甲醇/水兼容)。
1.4.關泵、檢測器、進樣器的電源。
2.長期關機
1.樣品測定完畢,先關閉氘燈,減少損耗。
2.清洗系統(tǒng)和手動進樣閥:根據(jù)所作樣品不同,關機清洗的方式不一,具體方法如下:
A.如果流動相是有機相,只包括:甲醇,乙腈,異丙醇,水等;清洗時,只?需用:甲醇100%清洗40~60分鐘即可關機。即將水相所對應的溶劑瓶更換為甲醇,將泵的比例調到95%沖洗。
B.如果流動相是包含了緩沖鹽類,如:弱酸,弱堿(強酸堿絕對禁止注入本機!),乙酸,乙酸銨,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸鹽等。清洗時,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分鐘,再用甲醇100%清洗40分鐘方可關機。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相,將泵的比率調到95%,清洗80~100分鐘,再將水相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鐘方可關機。
C.色譜柱清洗的時候,不推薦用純水洗,加入5%甲醇才能保證濕潤,否則色譜柱的碳鏈會發(fā)生塌陷,破壞柱子。
D.進樣閥的清洗原則同上,只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進樣閥嚴禁停留在,Laod和inject中間。
E.清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用100%甲醇充滿),以防霉變。因此在清洗的最后階段,最好把各個輸液瓶都換成甲醇再過一遍。
3.清洗完畢后,在工作站中關閉恒流泵。
4.然后依次關閉開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源。
5.關閉工作站及電腦。
6.蓋好防塵罩。
7.關閉穩(wěn)壓電源。? 3
GC-MS關機前的維護?? 累了一年了,不僅是人,儀器也需好好休息下,GC-MS關機前要做好維護保養(yǎng)工作,好讓來年的儀器正常運轉。
因南北方的氣候差異,導致南方濕度大,所以假前一定要做好儀器除濕的工作,才不會年后上班有問題。
GC-MS如何關機?
記住:
1、儀器的關機需要按照步驟來操作,不可走捷徑;
2、儀器維護過程中要膽大細心,對于不能肯定的方面,需要查相關資料或請教有經驗的人員,方可往下操作。
1、軟件放空
在儀器操作操作界面點擊“視圖”,選擇“調諧和真空控制”,轉換頁面后點擊“真空”,再選擇“放空”,再點擊“確定”會現(xiàn)以下放空界面:
2、關閉儀器電源和控制電腦關機
放空完成后,軟件會自動關閉,同在質譜示窗上會顯示很低的真空度,然后就可以關閉氣相的電源、質譜的電源,電腦關機,再將排插插座上的電源線撥掉。
3、關閉氣源
將氦氣瓶的總閥關閉。到此,儀器的關機步驟結束。
放假前除塵和離子源的維護
除塵
內部除塵:采用吸塵器或軟毛刷清潔質譜處的灰塵,以下是我們除塵后圖片:
表面清潔:釆用棉質的毛巾,擦試儀器外表面。
離子源維護
GC-MS的話,如果要大維護,那就是弄質譜那邊了。洗離子源比較費時間,如果比較臟,又不太熟練,一臺機弄一天也是常見的事。如果放假之前沒啥做的話可以提前關機先把離子源洗了。既然都洗離子源了順便也看看泵油吧。
前進樣口那一大堆東西,分流平板啦襯管啦隔墊啦O型圈那些都比較容易弄,可以放到過年回來再弄。如果要老化柱子的話也可以趁著洗離子源的時候順便弄完。
放假多久色質聯(lián)用儀才需要關機?
我個人認為短時間內不用質譜是沒有必要關機的(這里短時間依個人而定,一般是指一周),但質譜部分一般都讓它處在只抽真空的standby狀態(tài),不消耗氮氣(不少公司的LC-MS在這種情況下氮氣流量可以降到很低),真空盡量不關,工程師也是這么要求的,說分子渦輪泵正常維持運行時沒什么損耗,開機關機磨損最大。除非放假時間超過一周,否則不會關機。電子開關如果沒有斷電保護可以關掉,省得萬一停電再來電沖擊電路板。
但是像工作站,液相這些全都可以關,因為質譜抽真空一是比較麻煩,二是要達到定性或定量的穩(wěn)定狀態(tài)還是需要比較長的時間,這樣來回開機關機對儀器的壽命有損。多于一周以上沒用才有關機的必要。
網友怎么看?
液質一般多久不用就關機?
A:?我們是過年實驗室沒人就關一次,平常都是待機狀態(tài)(關掉高壓,等溫度降了,再把氣一關,就好了,機械泵一直開著就成,如果關了,下次要用還得抽一天真空)。
B:?能不關機就盡量別關機。處在真空條件下比較好,放在大氣條件下不是好事情。分子泵,一直正常運轉比較好,盡量減少不必要的開關機。有些電路板,特別是用得時間長了以后,如果一直開著啥事沒有,如果關掉歇一段時間往往容易出問題。至于怕停電,質譜啊,難道沒有配UPS嗎?不過,如果不僅僅是沒有樣品,而且還沒人管,還是關了省心。
GC-MS長假關機后,重新開機至穩(wěn)定要多久?
A:前段時間機器壞了,關機一周,相當于放了一個長假了。上周六才把機器修好,重新開機。因為水汽重,花了兩天時間,水氮氧才達到要求,才開始做樣,單泵。
B:長假后開機,一般是第二天開始做樣,但如果早上開機,下午就做樣(至少2小時穩(wěn)定)。
C:單泵抽兩天應該算是正常。我們是雙泵,一般是抽過夜就可以穩(wěn)定了。
D:儀器長時間沒開機,一般抽四個左右就能做樣。
E:停機會水汽重,在室內放個抽濕機,將環(huán)境中的濕度降一下。
企業(yè)將擁有統(tǒng)一的質量標準主數(shù)據(jù)訪問接口;擁有集中的且內容豐富和干凈的數(shù)據(jù)中心;能夠為各業(yè)務部門提供一致、完整的共享質量信息平臺;為業(yè)務流程和經營決策提供了一個可靠的質量管理支撐載體。從與LIMS檢測大數(shù)據(jù)結合的角度:質量標準主數(shù)據(jù)和LIMS檢測大數(shù)據(jù)的核心都是數(shù)據(jù),但它們的關注點有所不同:LIMS檢測大數(shù)據(jù)關注于質量數(shù)據(jù)的體量和類型,而質量標準主數(shù)據(jù)則更關注于質量數(shù)據(jù)的質量;LIMS檢測大數(shù)據(jù)提供了更多的原材料,而質量標準主數(shù)據(jù)側重于質量數(shù)據(jù)的組織。企業(yè)應以主數(shù)據(jù)為中心,通過主數(shù)據(jù)把各類的大數(shù)據(jù)有效串聯(lián)起來,從而獲得更好數(shù)據(jù)應用效果和價值。從IT?建設的角度:主數(shù)據(jù)管理可以增強IT結構的靈活性,構建覆蓋整個企業(yè)范圍內的質量數(shù)據(jù)管理基礎和相應規(guī)范,并且更靈活地適應企業(yè)業(yè)務需求的變化,同時,降低接口成本、數(shù)據(jù)清洗和維護成本等,幫助企業(yè)遠離高成本和降低高風險。LIMS支撐實現(xiàn)業(yè)務目標
1、創(chuàng)建一個全新的質量管理體系
1)把生產、檢驗和質量控制有機地結合起來,在產供銷的各個環(huán)節(jié),全面貫徹質量控制和質量管理;
2)建立一個完整的信息鏈,真正發(fā)揮質量信息的作用;
3)和ERP/MES等進行全面集成,提高生產處理能力,加快產品流通。? 2、促進實驗室的變革
1)減少手動工作量,提高操作的自動化、智能化、標準化;
2)加快實驗室的工作周轉率,提高實驗室的工作效率;
3)提供各種可以組態(tài)的、易于使用的方法,提高實驗室的應變能力;
4)優(yōu)化資源利用,減少浪費,降低成本;
5)促進實驗室遵從GLP和GALP,提升實驗室的QA/QC水平,爭取國家實驗室的認可。? 3、加強對生產過程控制的指導
1)大大提高過程控制的水平,提高產品質量,降低成本;
2)實驗結果數(shù)據(jù)迅速回饋給生產部門,及時調整工藝參數(shù);
3)提供歷史數(shù)據(jù)的存儲、各種檢索的手段、趨勢顯示圖形,以及有效的統(tǒng)計檢測方法;
4)和DCS、先進控制和優(yōu)化控制軟件進行集成,通過卡邊控制,取得最大的經濟效益;
5)產品的多級質量指標控制有助于決定產品的最佳用途。
實驗室信息化管理系統(tǒng)LIMS支撐實現(xiàn)業(yè)務目標:
1、創(chuàng)建一個全新的儀器設備管理體系
1)把生產、檢驗和質量控制有機地結合起來,在產供銷的各個環(huán)節(jié),全面貫徹質量控制和質量管理;
2)建立一個完整的信息鏈,真正發(fā)揮質量信息的作用;
3)和ERP/MES等進行全面集成,提高生產處理能力,加快產品流通。
2、促進實驗室的變革
1)減少手動工作量,提高操作的自動化、智能化、標準化;
2)加快實驗室的工作周轉率,提高實驗室的工作效率;
3)提供各種可以組態(tài)的、易于使用的方法,提高實驗室的應變能力;
4)優(yōu)化資源利用,減少浪費,降低成本;
5)促進實驗室遵從GLP和GALP,提升實驗室的QA/QC水平,爭取國家實驗室的認可。
3、加強對生產過程控制的指導
1)大大提高過程控制的水平,提高產品質量,降低成本;
2)實驗結果數(shù)據(jù)迅速回饋給生產部門,及時調整工藝參數(shù);
3)提供歷史數(shù)據(jù)的存儲、各種檢索的手段、趨勢顯示圖形,以及有效的統(tǒng)計檢測方法;
4)和DCS、先進控制和優(yōu)化控制軟件進行集成,通過卡邊控制,取得最大的經濟效益;
5)產品的多級質量指標控制有助于決定產品的最佳用途。