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提升實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法有哪些?

2019-08-28 10:55


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一、誤差的來(lái)源和性質(zhì)

1.系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差范圍比較恒定, 一般都可以校正。該類型誤差通常是由某種固定的原因造成的, 產(chǎn)生原因有以下幾個(gè)方面:  

(1)?方法誤差。這種誤差是由于分析方法本身造成的, 如重量分析中由于沉淀的少量溶解、共沉現(xiàn)象、灼燒時(shí)沉淀的分解和揮發(fā)等, 容量分析中反應(yīng)進(jìn)行不完全、反應(yīng)受干擾離子的影響、指示劑的變色不完全吻合以及其他副反應(yīng)等使測(cè)定值偏高或偏低?! ?/span>

(2)?儀器誤差。這種誤差是由于儀器不夠精密造成的, 如電子天平精密度低、器皿刻度不規(guī)范、儀器制造設(shè)備精度低等。

(3)?試劑誤差。這種誤差是由于試劑、純凈水不純?cè)斐傻? 如試劑中含有被測(cè)物質(zhì)、干擾元素, 基準(zhǔn)物質(zhì)的純度不高等

(4)?操作誤差。這種誤差是由于測(cè)定人員的操作過(guò)程、環(huán)境條件等造成的, 如操作步驟不規(guī)范、操作中引入雜質(zhì)、計(jì)算不精確、滴定終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)確等?! ?/span>2.?偶然誤差

是由一些難以察覺(jué)、難以控制的偶然外因引起的。例如:產(chǎn)生的原因有以下幾個(gè)方面:  

(1)?測(cè)定條件的改變, 如測(cè)定時(shí)環(huán)境溫度、氣壓、濕度的微小波動(dòng)、儀器性能的微小變化?! ?/span>

(2)?電子天平被雜質(zhì)污染。

3.絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差  

? ? ? (1)絕對(duì)誤差是指測(cè)定值與真實(shí)值之差, 只能表示絕對(duì)值的大小, 不能說(shuō)明測(cè)得值占真實(shí)值的比例。相對(duì)誤差是指真實(shí)值結(jié)果中絕對(duì)誤差所占的百分比率。

? ? ? (2)絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差都有正值和負(fù)值。正值表示分析結(jié)果偏高, 負(fù)值表示分析結(jié)果偏低

二、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法  

1.減小偶然誤差  

根據(jù)誤差理論, 在消除系統(tǒng)誤差的前提下, 如果測(cè)定次數(shù)越多, 則分析結(jié)果的算術(shù)平均值越接近真實(shí)值。因此, 為減少偶然誤差, 實(shí)際操作過(guò)程中應(yīng)多次測(cè)定取平均值。但是分析次數(shù)越多, 必然消耗較多的藥品、時(shí)間和勞力, 使成本費(fèi)用提高。一般只需分析2~3次, 取算術(shù)平均值即可。  

2.提高測(cè)定水平  

測(cè)量者應(yīng)避免工作中的過(guò)失, 增強(qiáng)責(zé)任感。實(shí)驗(yàn)室工作人員應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)程操作實(shí)驗(yàn), 如提高對(duì)刻度、滴定終點(diǎn)的判斷, 確保記錄準(zhǔn)確, 避免計(jì)算錯(cuò)誤和加錯(cuò)試劑等。為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度, 必須盡量減少測(cè)量誤差。如在重量分析中, 測(cè)量步驟是稱重, 操作時(shí)就應(yīng)設(shè)法減少稱重誤差?! ?/span>

3.?選擇合適的分析方法  

各種分析方法的準(zhǔn)確度是不相同的。例如, 重量分析方法和滴定分析方法的精確度不高, 對(duì)于低含量組分的測(cè)定很難達(dá)到準(zhǔn)確結(jié)果, 而對(duì)于高含量組分的測(cè)定仍能獲得比較準(zhǔn)確的結(jié)果。  

4.?消除系統(tǒng)誤差  

(1)用標(biāo)樣檢查分析中的系統(tǒng)誤差。這是檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差的有效方法。進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)時(shí), 常用已知準(zhǔn)確含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣與被測(cè)試樣按同樣方法進(jìn)行分析。也可以采用不同的分析方法進(jìn)行對(duì)比, 或由不同單位的實(shí)驗(yàn)人員分析同一試樣, 由此檢驗(yàn)測(cè)定結(jié)果是否準(zhǔn)確。  

(2) 消除空白影響。由試劑和器皿引入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差可用空白試劑來(lái)消除。空白試劑就是在不加試樣的情況下, 按照樣品的分析操作規(guī)程, 在同樣條件下進(jìn)行分析操作, 所得結(jié)果稱為空白值。以試樣分析結(jié)果中扣除空白值, 就能得到比較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。  

(3)校正儀器。每次進(jìn)行測(cè)定前, 對(duì)儀器 (如天平、容量瓶、滴定管等) 進(jìn)行校正, 可降低儀器精度不高造成的系統(tǒng)誤差。在精確的分析中, 必須進(jìn)行校準(zhǔn), 并在計(jì)算結(jié)果時(shí)采用校正值。分析結(jié)果的校準(zhǔn)。為進(jìn)一步核對(duì)分析結(jié)果的可靠性, 技術(shù)負(fù)責(zé)人員應(yīng)對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行綜合審查。除審查測(cè)定流程及計(jì)算過(guò)程是否正確外, 還應(yīng)根據(jù)分析項(xiàng)目間的相互關(guān)系對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行合理性判斷, 以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

5.?借助專業(yè)軟件

利用實(shí)驗(yàn)室信息化管理系統(tǒng)LIMS(Laborary Information Management System) 可實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室數(shù)字化、規(guī)范化、專業(yè)化,以精準(zhǔn)的測(cè)評(píng)結(jié)果為客觀依據(jù),利用互聯(lián)網(wǎng)、設(shè)備物聯(lián)、大數(shù)據(jù)技術(shù)以及AI智能等運(yùn)用支持下實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室智能化管理,滿足實(shí)驗(yàn)室管理的全方位需求。

5.1實(shí)驗(yàn)流程記錄

根據(jù)可研項(xiàng)目,實(shí)驗(yàn)人員對(duì)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)象進(jìn)行檢測(cè)分析??稍贚IMS系統(tǒng)中錄入相關(guān)信息:從測(cè)試原始數(shù)據(jù)、實(shí)驗(yàn)時(shí)間、項(xiàng)目對(duì)應(yīng)的參數(shù)結(jié)果、以及實(shí)驗(yàn)負(fù)責(zé)人等信息。根據(jù)實(shí)際情況直接記錄或統(tǒng)計(jì)形成的完整的數(shù)據(jù)報(bào)表、成果分析、可視化圖表、并支持聲像錄入等。此外,測(cè)試項(xiàng)目的結(jié)果參數(shù)全程自動(dòng)化計(jì)算,并進(jìn)行有效分析和邏輯判斷。實(shí)驗(yàn)結(jié)果由管理員審核可生效。審核后的數(shù)據(jù)可以設(shè)置權(quán)限進(jìn)行快速查詢。

5.2數(shù)據(jù)檢驗(yàn)

LIMS系統(tǒng)中提供錄入、生成、修改質(zhì)量控制數(shù)據(jù)和可視化圖表的功能。該系統(tǒng)能對(duì)檢測(cè)人員的實(shí)驗(yàn)質(zhì)量、錯(cuò)誤進(jìn)行量化統(tǒng)計(jì),形成統(tǒng)計(jì)報(bào)表,實(shí)現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試過(guò)程的質(zhì)量監(jiān)督,確?;?yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)的真實(shí)性和可靠性。

5.3儀器設(shè)備驗(yàn)證

設(shè)備驗(yàn)證,是指以一定的程序或?qū)崪y(cè)樣品對(duì)儀器是否可以得到預(yù)期的性能、結(jié)果指標(biāo)進(jìn)行檢查,根據(jù)目的不同,一般可分為IQ、OQ和PQ。

校驗(yàn)工作是以符合標(biāo)準(zhǔn)物或標(biāo)準(zhǔn)方法所測(cè)結(jié)果為準(zhǔn),對(duì)校正工作過(guò)程和結(jié)果的檢驗(yàn)管控,一些分析儀器如生化分析儀還包括質(zhì)控結(jié)果的檢查,相應(yīng)的驗(yàn)證信息要進(jìn)行登記便于后續(xù)查看和跟蹤。

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