化學(xué)實驗室常用器皿及電氣設(shè)備及日常規(guī)范化管理_LIMS新聞

化學(xué)實驗室常用器皿及電氣設(shè)備及日常規(guī)范化管理

2019-05-08 10:49

化學(xué)實驗中常用儀器非常多，如錐形瓶、燒杯、稱量瓶、碘量瓶、蒸發(fā)皿、試劑瓶等。下面我們就以介紹干燥器和坩堝的用途和使用方法。如何進行實驗室儀器設(shè)備管理呢？

(一)干燥器

干燥器是具有磨口蓋子的密閉玻璃器皿。它的磨口處涂有一薄層凡士林,使其能與蓋子密合。主要作用是使烘干和灼燒后的坩堝、稱量瓶及試樣等在干燥的條件下冷卻。坩堝等可放在瓷板孔內(nèi)。干燥器底部盛放干燥劑,最常用的干燥劑是變色硅膠,其上擱置潔凈帶孔瓷板。干燥劑吸收水分的能力都是有一定限度的,因此,干燥器中的空氣不是絕對干燥的,只是相對濕度較低而已。

使用干燥器注意事項:

① 打開干燥器,不能往上掀蓋,而應(yīng)一只手扶住干燥器體部,另一只手向相反方向推開條縫后再完全打開,蓋子應(yīng)仰放在桌子上。

② 移干燥器時,雙手的大拇指應(yīng)按住蓋子的邊緣搬移,以防蓋子滑下打碎。

③ 干燥劑不可放得過多,以免玷污坩堝底部。

④ 灼燒或烘干后的坩堝和沉淀,在干燥器內(nèi)不宜放置過久,否則會吸收一些水分而影響檢驗結(jié)果。放置過久的物品應(yīng)重新烘至恒量。

⑤ 可將太熱的物體立即放入干燥器中。較熱的物體放人干燥器時,開始蓋子不得蓋緊,應(yīng)留出一條縫隙,稍冷后再合嚴。

⑥ 變色硅膠干燥時為藍色(無水Co2+色),受潮后變粉紅色(水合Co2+色)?？蓪⒆兩墓枘z在120℃烘箱中干燥,待其變藍后可反復(fù)使用。

(二)坩堝

坩堝有鉑坩堝、銀坩堝、鎳坩堝、剛玉坩堝、瓷坩堝等品種。它有20,25,30,50mL等規(guī)格,主要用于灼燒沉淀、灼燒失重的測定和高溫處理樣品。

1.鉑坩堝

鉑又叫白金,是一種比黃金價更貴的金屬,其熔點約為177℃,質(zhì)軟。由于鉑有許多優(yōu)良性質(zhì),鉑坩堝在化學(xué)檢驗中主要用于堿溶法分解樣品和氫氟酸法處理樣品。

①使用鉑坩堝時不要用手捏,以防變形。取出灼熱的鉑坩堝時,必須使用包有鉑頭的坩堝鉗。

②鉑坩堝內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過的鉑坩堝可用(1+1)鹽酸溶液煮沸清洗。如清洗不凈,可用焦硫酸鉀(K2S207)(400~500)℃熔融(5~10)min。若仍有污點，可用紗布包100目以上(直徑0.15m以下)的海沙加水潤濕后,輕輕擦拭鉑坩堝以恢復(fù)其表面的光澤。

③若在鉑坩堝中灼燒濾紙,應(yīng)讓其先在電爐上完全炭化(燃燒至不再冒煙),再放入高溫爐中灼燒。鉑坩堝的加熱和灼燒,均應(yīng)在墊有石棉板或陶瓷板的電爐或電熱板上進行,不能與電爐絲、鐵板接觸,因為高溫下鉑坩堝會變脆。

④鉑制品的領(lǐng)取、使用、消耗和回收都要有嚴格的制度。

⑤不能用玻璃棒搗刮鉑坩堝內(nèi)壁,以防損傷,也不能將紅熱的鉑坩堝放入冷水中驟冷。當鉑坩堝變形時,可在木板上邊滾動邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。

2.銀坩堝

銀坩堝是一種比黃金價廉的金屬。銀的熔點960℃。銀不受氫氧化鉀或氫氧化鈉的侵蝕。另外,銀易與硫作用生成硫化銀,故銀坩堝不能用于灼燒含硫物質(zhì)。在堿熔法中銀坩堝僅與熔融物接近空氣的邊緣略起作用,故銀坩堝適用于強堿(氫氧化鉀或氫氧化鈉)作熔劑堿熔法分解試樣,加熱溫度不能超過600℃,但它不能用于以碳酸鈉作熔劑的堿熔法。

① 紅熱的銀坩堝不能用水驟冷,以免產(chǎn)生裂紋。

② 銀坩堝在(300-400)℃馬弗爐中灼燒后用熱稀鹽酸洗滌。

3.鎳坩堝

鎳的熔點為1455℃,鎳的抗強堿的能力較強, 如硅氟酸鉀容量法測二氧化硅,熔融溫度為600℃鎳坩堝可熔融鐵合金、礦渣、粘土,耐火材料等,適于用氫氧化鉀、氫氧化鈉、過氧化鈉等強堿性物質(zhì)作熔劑分解樣品,。在這些測定過程中鎳坩堝雖有腐蝕,但仍可使用多次。

少量鎳進入熔塊,成為測定中雜質(zhì)。鎳易溶于酸,浸取熔塊時不可用酸。因為鎳在空氣中加熱時會生成氧化膜而使質(zhì)量増加,故鎳坩堝不能用于沉淀的恒量操作。

① 鎳坩堝使用前可用(1+20)鹽酸煮沸片刻以除去污物,再用水沖洗干凈。

② 鎳坩堝應(yīng)先在高溫(700℃)灼燒(2~3)min,以除去油污并使表面生成氧化膜,延長使用壽命。

③用鎳坩堝熔樣溫度不宜超過700℃。

4.瓷坩堝

由于瓷坩堝的主要成分是硅酸鹽,高溫下能被堿腐蝕,因此不能用于堿熔法分解樣品,也不能用氫氟酸分解處理樣品。

它耐高溫(1200℃左右),對酸堿的穩(wěn)定性比玻璃好,灼燒失重小,價格便宜。適用于焦硫酸鉀等酸性物質(zhì)熔融樣品。

① 瓷坩堝一般可用稀鹽酸煮沸清洗。

② 可以用三氯化鐵藍墨水溶液給瓷坩堝編號,電爐上烤干后放人高溫電爐中,在使用溫度下灼燒。最好放入冷的爐膛中逐漸升溫,新坩堝一般需要在800℃時灼燒1.0h。

5.剛玉坩堝

剛玉坩堝是由難熔的氧化物制成的。剛玉坩堝適于用無水碳酸鈉等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品,不適于用過氧化鈉、氫氧化鈉等強堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)(如焦硫酸鉀等)作熔劑熔融樣品。剛玉質(zhì)堅而耐熔,通常把主要成分為氧化鋁的稱為剛玉;把主要成分為二氧化鋯的稱為錯剛玉。而剛玉坩堝可以在高溫下用過氧化鈉和碳酸鈉混合熔劑來熔融樣品。

常用電器設(shè)備

(一)電爐、電熱板和電加熱套

電爐、電熱板和電加熱套都是化學(xué)檢驗常用的加熱設(shè)備。

1.構(gòu)造與用途

普通電爐是盤式的,一根電熱絲嵌在耐火爐盤的凹槽中,在絕緣隔熱的條件下與電源線相連。電爐有普通電爐、暗式電爐和萬用電爐。

電加熱套是加熱圓底燒瓶進行素的專用設(shè)備,外殼呈半球形,內(nèi)部由電熱絲、絕料和絕熱材料等組成。需要時根據(jù)燒瓶大小選擇合適的規(guī)格。暗式電爐是一種用鐵板蓋嚴的盤式電爐。電熱板實際上是一個封閉式的電爐,一般外形為長方形,可調(diào)節(jié)溫度,板上可同時放置比較多的加熱物體,而且沒有明火。萬用電爐是一種能調(diào)節(jié)不同發(fā)熱量的電爐,用于需調(diào)節(jié)加熱溫度的試驗。它可用于加熱一些不能用明火加熱的試驗。

2.使用注意事項

① 電源電壓應(yīng)和電爐、電熱板和電加熱套本身規(guī)定的電壓相符。

② 使用這三種加熱設(shè)備連續(xù)工作時間不應(yīng)過長,以免影響其使用使用壽命。

③ 爐凹槽中要保持清潔,及時清除灼燒焦糊物(清除時必須斷電),以保持爐絲導(dǎo)電良好。

④ 應(yīng)防止電爐和電加熱套內(nèi)濺落液體,以免導(dǎo)致漏電或被損壞。

⑤ 加熱容器是玻璃制品或金屬制品時,電路應(yīng)整上石棉網(wǎng),以防受熱不勻?qū)е虏Ａ髅笃屏押徒饘偃萜饔|及電爐絲引起短路和觸電事故。

(二)電熱恒溫干燥箱

電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱或干燥箱, 使物體干燥的設(shè)備，是利用電熱絲隔層加熱。控溫范圍為:室溫+5℃(或10℃)~250℃(或300℃)。它適用于化學(xué)檢驗中的恒溫烘焙、干燥、熱處理等。恒溫波動度一般為:2℃(或士1℃)。

1.結(jié)構(gòu)

電熱恒溫干燥箱的型號很多,但目前市售的干燥箱結(jié)構(gòu)基本相似,一般由箱體、電熱系統(tǒng)、熱風循環(huán)系統(tǒng)、控制及顯示系統(tǒng)等部分組成。箱體是一個有隔熱層的鐵皮箱,內(nèi)層為工作室(空氣對流室)。工作室的內(nèi)壁和擱板由不銹鋼板(或鍍鋅板)材料制成。箱門上通常鑲嵌有雙層保溫鋼化玻璃觀察窗,并有耐高溫材料的門封條。工作室內(nèi)有供放置試樣用的擱板(放物網(wǎng)),可根據(jù)要求調(diào)節(jié)擱板高度及數(shù)量。加熱系統(tǒng)一般為全獨立系統(tǒng),采用鎳鉻合金電加熱式加熱器?？刂萍帮@示系統(tǒng)采用微電腦控制技術(shù)進行控溫、定時,并有限溫報警裝置,溫度超限會自動斷電。熱風循環(huán)系統(tǒng)由耐高溫風機和合理風道組成,以微量風循環(huán)使箱內(nèi)溫度均勻。顯示屏為數(shù)字顯示,設(shè)定調(diào)節(jié)參數(shù)多采用觸摸式按鍵。

2.使用及注意事項

①注意安全用電,室內(nèi)電源線應(yīng)與干燥箱耗電功率相匹配,并要有良好的接地線。安裝的配電箱應(yīng)有過流保護功能。

③ 干燥箱應(yīng)安裝穩(wěn)固的水泥臺上的水平處。室內(nèi)應(yīng)保持干燥,防止震動和腐蝕。

③干燥箱無防爆設(shè)備,切勿將易燃物品及揮發(fā)性物品直接放入箱內(nèi)烘烤,可將其用水浴揮干后再放人箱內(nèi)烘烤。箱體附近不可放置易燃物品。

④ 用時應(yīng)定時監(jiān)看,以防止溫控失靈而影響使用效果甚至發(fā)生事故。

⑤ 工作室內(nèi)壁和放物網(wǎng)應(yīng)保持清潔,不得有銹,否則會造成器皿及試樣污染而影響檢驗結(jié)果。

⑥切勿擰動箱內(nèi)感溫器,放試樣時要避免碰撞感溫器,否則溫度不穩(wěn)定。

(三)高溫電爐

電阻絲式馬弗爐的最高工作溫度稍低,為1000(或1200℃);而硅碳棒式馬弗爐的最高工作溫度較高,為1300℃。根據(jù)加熱元件不同,馬弗爐可分為電阻絲式馬弗爐和硅碳棒式馬弗爐。高溫電爐又稱為馬弗爐,在化學(xué)檢驗中常用于灼燒沉淀、測定灰分等工作。根據(jù)爐膛的形狀不同,馬弗爐可分為箱式爐和管式爐。下面介紹化學(xué)檢驗常用的以電阻絲為加熱元件的箱式電阻爐。

1.? 結(jié)構(gòu)

目前市場上銷售的高溫爐品種繁多,許多高溫爐采用了智能溫控儀表,可以程序升溫,且控溫精度高,用途更廣泛。

箱式電阻爐的外形和爐膛都是方形的, 加熱元件置于其中,爐膛與爐殼間用保溫材料砌筑。爐門由輕質(zhì)耐火材料制成,通過鉸鏈固定在電爐面板上爐売由角鋼及優(yōu)質(zhì)鋼板制成。工作室為耐火材料制成的爐膛, 爐口下裝有與爐門連鎖的行程開關(guān),當爐門開啟時,?？勺詣忧袛嚯娫匆员ＷC操作安全。測量、指示和控制爐內(nèi)的溫度的裝置是溫度控制器和與之配套的熱電偶。熱電偶通常為鎳鉻一硅鎳熱電偶,它一般由爐后的熱電偶孔插入爐膛,并通過專用導(dǎo)線與溫度控制器相連。

2.使用及注意事項

① 烘爐方法如下:接通電源后將設(shè)定旋鈕設(shè)定在200℃工作4h,并將爐門略

② 打開以放走潮氣。再將設(shè)定旋鈕設(shè)定在600℃工作4h,烘爐干燥結(jié)束。

當高溫爐初次使用或長期停用再次使用時,應(yīng)進行烘爐干燥。

③ 通常要為高溫爐專門安裝電源隔離開關(guān),以便控制高溫爐的總電源。高溫

電爐必須放置在穩(wěn)固的水泥臺上。配備高溫爐所需電源電壓(單相220V或三相380V交流電壓)。

④ 灼燒完畢后,應(yīng)先拉下電閘切斷電源。一般可先開一條小縫,讓其快些降溫。用長柄坩堝銷取出被燒物件時度先將其放在爐口處,待紅熱消失后再放入干燥器。但不能立即打開爐門,以免爐膛驟然受冷碎裂。

⑤高溫爐使用時,要經(jīng)常照看,防止自控失靈,造成電爐絲燒斷等事故。長時間無人時切勿開啟高溫爐。

⑤ 電偶不要在高溫時拔出(或插入),以防被損壞。

⑥ 如選擇智能儀表控制的電爐,請詳細閱讀儀表說明書。

⑦ 高溫爐不用時,應(yīng)切斷電源,并將爐門關(guān)好,防止耐火材料受潮氣侵蝕。

⑧ 爐子周圍不要堆放易燃易爆物品。高溫爐應(yīng)在無導(dǎo)電塵?；驘o爆炸性或腐蝕性氣體的環(huán)境下工作。應(yīng)及時清除爐膛內(nèi)氧化物之類的東西,保持爐膛清潔。

⑨ 為保護和延長爐膛及加熱元件的使用壽命,高溫爐嚴禁在額定溫度(最高工作溫度)以上工作,高溫爐長期工作時的溫度應(yīng)比額定溫度低50℃。

⑩ 熱電偶與溫控器接線時注意正、負極不能接錯,以免溫度指針反向而損壞。配置功率合適的插頭插座和保險絲,并接好地線。溫控器與電爐的距離不宜過近,以防止因環(huán)境溫度過高而影響溫控器的正常工作。

(四)電熱恒溫水溶鍋

電熱恒溫水浴鍋有兩孔、四孔、六孔等不同規(guī)格,每孔最大直徑為120mm,孔上有4圈一蓋。用于要求被加熱物體受熱均勻而溫度又不能超過100℃情況,化學(xué)檢驗中常作蒸發(fā)、蒸餾,干燥,濃縮或恒溫加熱用等用。

1.構(gòu)造

電熱恒溫水浴鍋的構(gòu)造分內(nèi)外兩層。目前市售的恒溫水浴鍋也有采用微電腦控制、觸摸式按鍵的,能數(shù)字顯示溫度,控溫差為±0.5℃。

表面烤漆覆蓋,外殼與內(nèi)膽之間填充石棉等絕熱材料。內(nèi)層用鋁板或不銹鋼板制成內(nèi)膽,內(nèi)膽底部裝有銅制電熱管和托架,電熱管中的電爐絲用絕緣材料包裹,通過雙股導(dǎo)線連接至溫度控制器外殼用薄鋼板制成, 水浴鍋下側(cè)有放水閥門,后上側(cè)可插溫度計。恒溫水浴鍋使用電源電壓為220V,恒溫范圍為室溫(3~100)℃,控溫誤差為±1℃。傳統(tǒng)的水浴鍋的溫度控制器表面有電源開關(guān)、調(diào)溫旋鈕和指示燈。

2.使用及注意事項

① 電熱恒溫水浴鍋外殼必須接地。

②如置沸水浴應(yīng)將溫度調(diào)至最高。但不可加水太多,以免沸騰時水溢出鍋外。

③ 水浴鍋水箱內(nèi)可以加自來水、煮沸冷卻后的井水或純水,也可按需要的溫度加入熱水,以縮短加熱時間。

④ 位至少達電熱管上方2cm或托架上方1cm處,使用過程要隨時注意水位。水位過低會導(dǎo)致電熱管燒毀。

⑤ 嚴禁無水加熱。往鍋內(nèi)加水未到適當位置前,切勿接通電源。⑥應(yīng)隨時注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。

⑥ 若水浴鍋長期不用,應(yīng)將水箱中的水排出。

⑦ 保持控制箱內(nèi)干燥,以防受潮導(dǎo)致漏電。

使用LIMS系統(tǒng)可儀器設(shè)備/試劑管理可維護儀器設(shè)備的基本信息和化學(xué)試劑與門戶儀器/試劑介紹呼應(yīng)，可進行儀器狀態(tài)的改變以及申請維修、報廢等操作。是建設(shè)一個科學(xué)、準確、智能的一體化協(xié)同平臺的必備應(yīng)用工具，為化學(xué)實驗人員提供良好的實驗教學(xué)和科研環(huán)境，為決策、管理及過程化跟蹤提供信息依據(jù)，不斷改進實驗室管理水平，是實現(xiàn)實驗室現(xiàn)代化管理需要。

除了可以實現(xiàn)如下：